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色谱仪痕量分析下如何选择Z合适的衬管?
发布时间:2016-08-11   点击次数:452次

 

色谱仪痕量分析下如何选择zui合适的衬管?

一、选择合适衬管的重要性

 不同品牌进样口、同种品牌不同进样方式、同种品牌不同分析目的所使用的衬管的种类和尺寸都是不一样的。那么如此种类复杂的衬管在使用时该如何进行选择呢?

 首先,色谱仪在样品分析过程中,经常会遇到如下情况出现:

(1)待测组分找不到了,或者时有时无,

(2)待测组分的保留时间不稳定,或者同一瓶标品,相同的进样体积,峰面积不稳定,

(3)组分的峰型难看,拖尾严重

(4)化合物易分解或者易被吸附

 出现以上这些问题,*反应的就应该是排除进样口的问题,特别是没有选对合适的衬管。

 如果是面对的是极性化合物、易分解化合物或要进行10ppb以下甚至ppt级别的痕量分析的情况下,衬管的选择更是要严肃对待的。

二、不同情况下选择合适衬管的方法

1、如果是分析物比较简单,容易分离或者分析物的浓度很高,不需要特别的精度要求的情况下,一般衬管可以通用使用。

2、表面强惰性无活性点的衬管

zui重要的无论哪种进样方式或者如何设计的衬管,一定要选择强惰性的。目前已经有这样的技术和厂家能够做到表面强惰性无活性点的衬管了,价格也足够公道,可以确保分析结果的准确性。

3、分流进样

分流进样在进样口这zui重要的要考虑的问题就是分流后进入色谱柱的这部分样品能够完全的代替所有的样品。这就要确保样品在衬管内能够完全的汽化并且充分的混合均匀然后接触分流板进行分流。

所以选择分流进样的的适合的衬管的时候,需要考虑的问题有四个:

一个是与分流板配合能起到分流作用的衬管,这点来说就是:下端开口的衬管是zui合适的。

二是样品要能够在衬管内完全的汽化并且混合均匀,所以一定要尽量使用惰性石英棉,可以增大样品面积,使样品迅速的汽化。

三是要有腔体的设计,汽化之后的样品在腔体内滚动混合,完全均匀之后进入分流板。

四有的样品极性很强,或者很容易分解,这种情况下,使用大面积的石英棉就不太合适,也有解决的方案,要选择螺旋设计的衬管,给样品汽化和混合均匀设计了螺旋的汽道。样品在螺旋形汽道内行进的过程就是充分混匀的过程。

4、不分流进样

不分流进样的要考虑的问题,顾名思义,就是尽量将所有的汽化的待测的组分都进入到色谱柱内,所以,衬管要选择一端收口的鹅颈型衬管。

安装色谱柱的时候,色谱柱的入口刚好深入到鹅颈的zui细的位置,确保待测的组分进入到色谱柱内。

5、柱上进样或者直接进样

待分析的化合物的组分沸点范围分布相当广泛,或者组分的沸点较高,要将所有的样品组分都打到柱子里,然后在柱子内程序升温,实现沸点以及极性的分离。

这种进样方式要考虑的问题是要将所有的样品都打到柱子内,即使是在液体状态下,也没有任何的损失,这种情况下选择有一个极细的收口的衬管。毛细柱深入到收口内顶紧,毛细柱的外壁可以与极细的收口的位置完全密封,确保样品即使是在液体状态下,也能完全的进入到色谱柱内。

6、SPME或者顶空或者其它情况

样品本身就是气体的状态,这种情况下不需要考虑汽化的问题,要考虑的问题就是尽量的减少系统的死体积,对应的要选择内径特别细的衬管。

还有很多的衬管,例如PTV进样口衬管,填充柱进样口衬管,以及惰性不锈钢衬管,还有填充柱进样口接毛细柱用的衬管等,用的比较少。

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