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恒稳干燥法研发极细微粉
发布时间:2016-09-09   点击次数:310次

 

 

恒稳干燥法研发极细微粉 
    煤焦油沥青经混酸氧化后制得AMP收率为120~130.AMP质量增加主要是由于氧化反应后杂原子含量增加。为了考查这些增加的杂原子和特征官能团的存在方式及它们在炭化过程中的变化情况。
     X-射线衍射分析是纳米炭原粉和纳米炭粉的XRD图。可以看出,纳米炭原粉在2=25°有一个衍射峰,较窄且比较对称。该峰为石墨002面的特征衍射峰,d002值为0.3472nm.比较石墨的d002值(0.3354nm),表明纳米炭原粉的炭结构属无定形炭结构。而对纳米炭粉,其2=25°的衍射峰明显变宽,并发生向左偏移,d002值由0.3472nm增加到0.3723nm.表明纳米炭粉的炭结构变得更加无序。同时,纳米炭粉在2=43°附近出现了一个新峰,该峰为石墨的100面特征衍射峰,说明纳米炭粉中有结构有序石墨微晶的存在。由此可以推断,纳米炭粉的炭结构是一个无序的乱层石墨结构。
    红外光谱Fig.1FT-IRspectra可以看出:在原料沥青的谱图a中,3300~3500cm-1的吸收峰归属于羟基和氢键的伸缩振动;3030cm-1吸收峰归属于芳环C―H伸缩振动;2900~2970cm-1及1440cm-1的吸收峰归属于烷烃或环烷烃的―CH2和―CH3伸缩振动和变形振动;1600cm-1附近的强吸收峰归属于芳环CC骨架伸缩振动;而700~860cm-1振动峰归属于取代芳环的C―H同位相面外弯曲振动。由此可见,原料高温沥青主要由芳香族化合物组成,并含有烷烃侧链。
    纳米炭粉的TEM分析为了考查纳米炭粉的形状尺寸、表面形态和分散情况,对其进行了透射电子显微镜(TEM)的观察和分析,其结果如所示。可以看出,经950℃热处理得到的纳米炭粉颗粒比较均匀、规则,形状近似于球形,经尺寸放大观察发现,纳米炭粉颗粒轮廓比较清晰,平均粒径在20nm左右,分布比较均匀,但颗粒团聚比较严重。这主要是因为在炭化过程中,纳米颗粒之间发生粘结、熔融所致。为了避免颗粒之中发生粘结从而影响纳米炭粉的zui终结构形态,目前本研究正在尝试采用预氧化手段降低纳米炭原粉的粘结性,来提高纳米炭粉的分散性,初步的结果表明,采用预氧化方法对改善纳米炭粉的团聚有一定效果。
    利用常温干燥法干燥凝胶制备纳米炭粉是可行的,得到的纳米颗粒具有疏松的外观结构和清晰的颗粒轮廓,分布比较均匀,颗粒大小在20nm左右。

 

 

 

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